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奥林巴斯荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

 发布时间:2020-11-06 点击量:38
  奥林巴斯荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法,目前许多国家标准对于测定砷含量,荧光光谱仪已经作为推荐的标准分析方法之一。
 
  药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐限度检查。《中国药典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生的新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,砷化氢遇试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同样条件下,用一定量的标准砷溶液同法制得的标准砷斑比较,以判定药品中砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银比色法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液吸收,使还原生成红色的胶态银,与同条件下,用一定量的标准砷溶液所产生的红色胶态银用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进行比较,以判定样品中砷盐的限量或具体的砷含量。
 
  d一法古蔡氏法中,标准砷溶液的取样量一般规定为2ug砷,获得的标准砷斑便于目视比较,砷斑颜色过深、过浅均影响比色的准确性。所以当砷盐限度不同时,可通过改变供试品取样量来满足上述要求。试剂及供试品中可能含有少量硫化物等影响结果的因数,方法使用试剂较多,操作过程复杂,还需要定制专用的玻璃器皿,还由于所呈砷斑不稳定,在反应中要应尽可能保持干燥及避免强光。反应完毕后应立即了与标准砷斑比较。此法仅能对砷进行限度检查,无法测出砷的具体含量。
 
  第二法 DDTC一Ag法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法,不仅能目视比色,而且利用分光光度计可准确测出其含砷量。在目视比色难以判断时,可采用该方法测定具体含砷量。但操作要求高,测试条件严格,干扰本法的因素很多。
 
  除了有机药品需经有机破坏处理以外,其它许多无机药品也均有干扰,如供试品中若有锑、磷化合物或硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等存在时,与氢作用产生化氢锑等气体,使试纸染色,必须事先除去。硝酸能与盐酸作用生成Cl2,并能与锌粒作用放出氮的氧化物,使新生态的氢被氧化,使砷不能成为砷化氢而逸出。其他如碘、氯、汞、铂、银、镍、钴、铜、铁也能影响砷的检查。这些物质的存在都需经特殊处理后,才可按药典规定方法检查。鉴于测试方法存在的局限,药品的预处理方法多达数种。针对无机物药品主要方法是加盐酸溶解后测试;针对有机物药品,则需要样品破坏后溶解测试。
 
  氢化物发生原子荧光光谱法( HG-AFS) 具有灵敏度高、干扰少、操作简便、结果可靠等优点,近年来广泛应用于环境、卫生领域。本方案应用了奥林巴斯荧光光谱仪测试了部分无机药品中砷的含量。该方法样品处理方法简单,结果准确,分析速度快。 这部分药品其中以氯化钠要求的含砷限量要求z低,氯化钠中砷盐药典限量标准为0.4ug/g,复方氯化钠注射液中砷盐的限量标准为0.1ug/g。

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